مهندسی پزشکی » میکروسکوپ الکترونی روبشی SEM
 
 

میکروسکوپ الکترونی روبشی SEM

یکی از ابزارهای بزرگنمایی که در آنها به جای پرتوهای نور،از الکترون استفاده می شود،SEM است.
(میکروسکوپ الکترونی روبشی) از ابزارهای مطالعه در نانوفناوری می باشد که می تواند به شیوه ی بمباران الکترونی، تصاویری از اجسامی به کوچکی ۱۰nm تهیه کند. استفاده از این ابزار ، آماده سازی نمونه برای مطالعه و … ، نیازمند اطلاعاتی درباره ی امکانات، ساز و کار ، اجزا و چگونگی عملکرد آن می باشد.

میکروسکوپ الکترونی روبشی که به آن Scanning Electron Microscope ، یا به اختصار SEM گویند یکی از ابزارهای مورد استفاده در فناوری نانو است که با کمک بمباران الکترونی تصاویر اجسامی به کوچکی ۱۰ نانومتر را برای مطالعه تهیه می کند. ساخت SEM سبب شد تا محققان بتوانند نمونه های بزرگتر را به سادگی و با وضوح بیشتر مطالعه کنند. بمباران نمونه سبب می شود تا الکترونهایی از نمونه به سمت صفحه دارای بار مثبت رها شود که این الکترون ها در آنجا تبدیل به سیگنال می شوند. حرکت پرتو بر روی نمونه، مجموعه ای از سیگنال ها را فراهم می کند که بر این اساس میکروسکوپ می تواند تصویری از سطح نمونه را بر صفحه کامپیوتر نمایش دهد.SEM،اطلاعات زیر را در خصوص نمونه در اختیار میگذارد:

– توپوگرافی نمونه: خصوصیات سطوح
– مورفولوژی: شکل ، اندازه و نحوه قرارگیری ذرات در سطح جسم
– ترکیب: اجزایی که نمونه را می سازند

SEM چگونه کار می کند؟
SEM وسیله ای است که به کمک آن می توان تصویر بزرگتر از نمونه را با کمک الکترون های (به جای نور) خلق کرد. پرتویی از الکترون ها با کمک تفنگ الکترونی میکروسکوپ تولید می شود.

filereader.php?p1=main_daa8f13c9d65da091

 

پرتوی الکترونی در خلاء به صورت عمودی از میکروسکوپ عبور می کند. سپس با عبور از میدان های الکترومغناطیسی و لنزهای ویژه به صورت متمرکز به نمونه تابانده می شوند. به محض برخورد پرتو با نمونه، الکترون ها و اشعه های ایکس از نمونه خارج می شوند.

filereader.php?p1=main_dfc0e642be3044e9f

 

سپس آشکارسازهای پرتوهای ایکس، الکترونهای اولیه و الکترونهای ناشی از برخورد الکترونهای اولیه با جسم را جمع آوری می کنند و آنها را به سیگنال تبدیل کرده و به صفحه نمایش (مانند صفحه تلویزیون) منتقل می کنند و به این طریق تصویر نهایی تهیه می شود.

میکروسکوپ الکترونی روبشی بر اساس نحوه تولید باریکه الکترونی در آن به دو نوع Field Emission و Thermoionic Emission تقسیم‌بندی می‌شود که نوع Fe-SEM دارای بزرگنمایی و حد تفکیک بسیار بالاتری بوده و تصاویری با بزرگنمایی ۷۰۰ هزار برابر را با آن می‌توان به دست آورد.

 

میکروسکوپ الکترونی روبشی  گسیل میدانیFE-SEM

میکروسکوپ الکترونی مورد استفاده دراین مرکز جدیدترین میکروسکوپ الکترونی Field Emmision  موجود درکشور میباشد که نسبت به سایر میکروسکوپهای الکترونی از مزیت های بسیاری برخوردارمی باشد:

به عنوان اولین تفاوت بین میکروسکوپ الکترونی معمولی و میکروسکوپ الکترونی Field Emmission میتوان به نکات زیر اشاره کرد:

در میکروسکوپ الکترونی معمولی از فیلامنت تنگستنی به عنوان منبع تولیدپرتوی الکترونی استفاده میشود که قدرت کمی در متمرکز کردن پرتوی الکترونی بر روی هدف دارد که این امر موجب کاهش وضوح تصویر میشود، در میکروسکوپ الکترونی Field Emmission ازتک کریستال برای تولید پرتوی الکترونها استفاده میشود که فوکوس بسیار بالایی بر روی ناحیه هدف داشته و تا بزرگنمایی های بسیار بالا در حدود ۷۵۰۰۰۰ برابر نیز همچنان کیفیت تصویرحفظ میشود.

نسل جدید میکروسکوپ های الکترونی FESEM به دلیل قدرت بالای متمرکز کردن ستون الکترونی گسیل شده میتواند نمونه هایی را هم که دارای اکسید و یا سایر آلودگی ها میباشند به خوبی بررسی نماید.

تفاوت دیگر در میکروسکوپ FESEM نسبت به SEM این مطلب میباشد که در این میکروسکوپ دیگر نیازی به پوشش طلابرای بررسی سطح نمونه عایق نیست و بدون پوشش طلا نیز بررسی سطح نمونه امکانپذیر میباشد.

ازجمله مزیتهای دیگر این دستگاه (FESEM: MIRA3LMU) میتوان به توانایی بررسی سطح مواد مغناطیسی اشاره کرد که در میکروسکوپ های الکترونی معمولی به دلیل انحراف پرتوی الکترونی امکان پذیر نمیباشد.

مزیت دیگر این دستگاه قابلیت کارکرد صحیح در دو حالت خلاء پایین و بالا میباشد که برای بررسی برخی نمونه های مرطوب و روغنی بسیار مناسب میباشد.

مهمترین تفاوت این دو نوع میکروسکوپ در نحوه تولید الکترون ها میباشد که در میکروسکوپ معمولی با حرارت دادن فیلامنت تنگستنی یا هگزابریدی(LaB6)   الکترونها از فیلامنت جدا میشوند که این امر باعث آلودگی سطح نمونه می شود، حال آنکه در FESEM به دلیل اختلاف پتانسیل بسیار بالا الکترونها از تک کریستال جدا میشوند و به سمت نمونه گسیل میشوند.

از جمله دیگر مزایای میکروسکوپ الکترونی موجود میتوان به موارد زیر اشاره کرد:

تهیه تصاویر میکروسکوپی با بزرگنمایی و قدرت تفکیک بالا در حد نانو متر

تهیه آنالیز نیمه کمی توسط آنالیزور EDS برای عناصر بالاتر از بور(B) و نمونه های مجهول

تهیه آنالیز منطقه ای، آنالیز نقطه ای، آنالیز خطی و آنالیز صفحه ای

تعیین جنس و ضخامت پوششهای چند لایه با ضخامت کمتر از ۱ میکرو متر

تهیه تصاویر با ولتاژ پایین جهت نمونه های بیو لوژیکی، پلیمری و اتصالات سطحی نمونه ها

تهیه تصاویر ۳ بعدی نمونه ها

شکست نگاری و بررسی مورفولوژی انواع نمونه ها(پودری، بالک و …)

تعیین اندازه ذرات پودرها در اندازه نانو متر

امکان انجام آنالز تصویری از نمونه های خاص

 

میکروسکوپالکترونی روبشی (SEM ،FE-SEM  و E-SEM)

این میکروسکوپ یک میکروسکوپ الکترونی معمولی نیست که در آن تصویر الکترونی از یک جسم شفاف توسط عدسی‌های الکترونی به بزرگنمایی بالاتری رسانده شود و در آن ‌هیچ سیستم نوری-الکترونی برای تشکیل تصویر و بزرگنمایی وجود ندارد، بلکه تصویر از مشاهده نقطه به نقطه­ ی پدیده‌های سطحی منتج از اثر متقابل پرتوی الکترونی با سطح نمونه تشکیل می‌گردد. منطقه ­ی مورد مطالعه با یک حالت ویدئویی توسط پرتوی الکترونی روبش و تصویر متقابل نیز به همان طریق ساخته می‌شود. در این صورت عدسی‌های الکترونی نقش مهمی را ایفا می‌نمایند. SEM در زمینه‌های مختلف نظیر بیولوژی، زمین‌شناسی، متالورژی، تکنولوژی نیمه هادی‌ها، مطالعات سطوح، کنترل کیفی و غیره به کار رفته و در ارتباط با علم مواد در بررسی‌های ساختاری فلزات، شکست، خوردگی، پارگی، پودرها، غیرفلزات، الیاف، لاستیک‌ها، پلاستیک‌ها و غیره مورد استفاده قرار می گیرد.  
مقایسه میکروسکوپ الکترونی روبشی با میکروسکوپ نوری

توانایی SEM برای بررسی سطح بی‌نظیر بوده و برتری‌های فراوانی نسبت به میکروسکوپ نوری دارد. در میکروسکوپ نوری تشکیل تصویر با استفاده از نورهای منعکس شده از سطح نمونه صورت می‌گیرد. در حالی که در SEM ‌این مهم با بکارگیری الکترون‌ها میسر می‌شود. اختلاف طول موج منبع تشعشع باعث ایجاد مقادیر مختلف وضوح می‌گردد. طول موج الکترون‌ها از فوتون‌های نور کوتاه‌تر بوده و طول موج کوتاه‌تر باعث ایجاد وضوح قدرت تفکیک و حصول اطلاعات مناسب‌تر می‌شود. از طرف دیگر، با کاهش طول موج بدون از دست رفتن جزئیات، بزرگنمایی‌های بیشتری قابل حصول می‌باشد. حداکثر بزرگنمایی در میکروسکوپ نوری  ×۱۵۰۰ می­باشد و بزرگنمایی بالاتر تابعی از طول موج نور مرئی است. این بزرگنمایی از طول موج ۲۰۰۰ آنگسترومی نور مرئی حاصل شده و برابر حداکثر قدرت تفکیک و وضوح میکروسکو‌پ‌های نوری تجاری است. در حالی که طول موج الکترون‌ها کمتر از ۵ آنگستروم می­باشد، حداکثر بزرگنمایی تئوری قابل حصول با پرتوی الکترونی فراتر از ×۸۰۰۰۰۰ می‌باشد. در یک SEM تجاری محدودیت‌های وضوح قدرت تفکیک، بزرگنمایی عملی و عوامل ابزاری در ×۷۵۰۰۰ و ۴۰ آنگستروم است.

تفرق الکترون برگشتی (EBSD)

EBSD در FEGSEM اجازه ی سنجش دقیق اندازه دانه و زیردانه را تا حد ۲میکرون می­ دهد. در این روش، اندازه ­گیری دانه/ زیردانه بسیار راحت ­تر از TEM انجام می­شود. قدرت تفکیک زاویه ­ای EBSD برای تعیین زیردانه ­های با اختلاف جهت­ گیری کم می­ تواندبا پردازش اطلاعات افزایش یابد. اطلاعات تکمیلی در طرح EBSD شامل بافت و ارتباط آن با اندازه، شکل و موقعیت دانه یا زیردانه است. EBSD رقیب روش اشعه X درتعیین بافت ماده است.

تفرق الکترون برگشتی که به عنوان تفرق برگشتی کیکوچی (Backscatter KikuchiDiffraction (BKD)) نیز شناخته می­ شود،یک روش بلور شناسی میکروسکوپی برپایه میکروسکوپ الکترونی روبشی برای تعیین جهت ­گیری بلوری است. در EBSD یک پرتوی الکترونی ثابت به نمونه ­ی بلوری چرخانده شده برخورد می­کند و الکترون پراشیده، یک طرح روی صفحه ی فلورسنس تشکیل می­ دهد. این طرح مشخصه­ ی ساختاربلوری و جهت ­گیری منطقه­ ای از نمونه است که از آن تولید شده است. این فرایند جهت­ گیری خالص بلوری رابا رزولوشن زیرمیکرونی فراهم می ­کند. تفرق الکترون برگشتی برمبنای بکارگیری طرح­های تفرق از نمونه در میکروسکوپ الکترونی روبشی است، اگرچه این طرح­ هابیش از۵۰ سال قبل مشاهده شده بود، در ۲۰ سال اخیر به صورت کاربردی به طور وسیع مورد استفاده قرار گرفت. نکته ­ی بسیار حائز اهمیت در ظهور EBSD به عنوان تکنیک میکروسکوپی، آنالیز طرح ­های تفرق به طورسریع و خودکار است و در هنگام این تکنیک کنترل پرتوی الکترونی یا پایه ­ی نمونه برای روبش است. تجهیزات سخت­ افزاری EBSD معمولا شامل یک دوربینCCD  حساس و یک سیستم پردازش تصویر برای معدل ­گیری از طرح و حذف پس­ زمینه است. . EBSD بر روی نمونه­ های که بین ۶۰ تا ۷۰ درجه از حالت افقی چرخیده­ است،صورت می­ گیرد.

کاربرداصلی و مرسوم EBSD تعیین رابطه­ ی موضعی بین ریزساختار و کریستالوگرافی است.ارتباط مستقیم بین جهت­ گیری دانه­ ها با پدیده­ هایی ازقبیل شکست،اکسیداسیون،رسوب­ گذاری و تبلور مجدد یا ارتباط بین کریستالوگرافی مرزدانه و خواصی همانندتحرک مرزها، نفوذپذیری، مقاومت به واکنش شیمیایی و خواص مکانیکی وجود دارد. EBSD کاربرد روز افزونی در تشخیص فاز یا تعیین ساختار بلوری پیدا کرده است.
آماده سازی نمونه
قبل از هر کار ، باید آب از نمونه جدا شود چرا که آب در خلاء تبخیر می شود. تمامی فلزات رسانا هستند؛ لذا نیازی به آماده سازی آنها برای تهیه تصویر با SEM نیست. موادی که جزء دسته فلزات نیستند، باید به وسیله یک لایه نازک رسانا پوشانده شوند. این کار به کمک ابزاری به نام پوشش دهنده انجام می شود وده این منظور از میدان الکتریکی و گاز آرگون استفاده می شود؛به طوری که نمونه در یک محفظه ی خلاء ، قرار داده می شود و گاز آرگون و میدان مغناطیسی سبب جدا شدن الکترون از آرگون و مثبت شدن بار الکتریکی اتم ها می شوند. یونهای آرگون توسط فویل طلای دارای بار منفی جذب میشوند. یونهای آرگون ، به اتمهای طلا ی سطح فویل طلا برخورد می کنند. این اتمهای طلا، روی سطح نمونه قرار می گیرند و سبب ایجاد یک پوشش رسانا از طلا بر سطح نمونه می شوند.

//